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氣相色譜分析中，被測組分經色譜柱分離后，以氣態(tài)分子與載氣混合的狀態(tài)從柱后流出，無法直接通過肉眼識別。因此，需要借助氣相色譜檢測器將混合氣體中組分的濃度或質量流量轉化為可測量的電信號，這一裝置是氣相色譜儀的核心組成部分，其性能直接影響分析結果的準確性和靈敏度。本文將詳細介紹氣相色譜檢測器的組成、常用類型、分類及操作注意事項。
01
檢測器的組成
檢測器通常由傳感器和檢測電路兩部分組成。
傳感器是利用被測物質與載氣在物理性質、化學性質或物理化學性質上的差異，感應被測物質的存在及量的變化。例如，熱導檢測器(TCD)利用被測物質與載氣的熱導系數差異；火焰電離檢測器(FID)、氮磷檢測器(NPD)等利用被測組分在特定條件下可被電離而載氣不可電離的特性；火焰光度檢測器(FPD)則利用被測物質在特定條件下發(fā)射特定波長的光，而載氣(如氮氣)不發(fā)光的特點。傳感器是檢測器的核心，其性能決定了檢測器的整體性能。
檢測電路是將傳感器產生的信號轉換為電信號的裝置。傳感器輸出的信號形式多樣，包括電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等，檢測電路需將這些參數變化轉化為可測量的電信號。例如，TCD中熱絲阻值的變化通過惠斯頓電橋轉化為電信號；電離產生的離子流經電場收集和微電流放大器放大后顯示變化；FPD中不同波長光的強度通過光電倍增管進行光電轉換，再經微電流放大得到結果。
02
氣相色譜儀的7種常用檢測器
氫火焰離子化檢測器（FID）：用于微量有機物分析。
熱導檢測器（TCD）：用于常量、半微量分析，對有機、無機物均有響應。
電子捕獲檢測器（ECD）：用于有機氯農藥殘留分析。
火焰光度檢測器（FPD）：用于有機磷、硫化物的微量分析。
氮磷檢測器（NPD）：用于有機磷、含氮化合物的微量分析。
催化燃燒檢測器（CCD）：用于可燃性氣體及化合物的微量分析。
光離子化檢測器（PID）：用于有毒有害物質的痕量分析。
03
色譜檢測器的分類
按原理可分為：光學檢測器(如紫外、熒光、示差折光、蒸發(fā)光散射)、熱學檢測器(如吸附熱)、電化學檢測器(如極譜、庫侖、安培)、電學檢測器(電導、介電常數、壓電石英頻率)、放射性檢測器(閃爍計數、電子捕獲、氦離子化)及氫火焰離子化檢測器。
按測量性質可分為：通用型和專屬型(選擇性)。通用型檢測器對一般物質的共同性質有響應，對溶劑和溶質均有反應(如示差折光、蒸發(fā)光散射檢測器)，靈敏度通常較低；專屬型檢測器僅對某些組分的特定性質有響應(如紫外、熒光檢測器僅對有紫外吸收或熒光發(fā)射的組分響應)。
按檢測方式可分為：濃度型和質量型。濃度型檢測器的響應與流動相中組分的濃度相關，質量型檢測器的響應與單位時間內通過檢測器的組分質量相關。
按是否破壞樣品可分為：破壞樣品型和非破壞樣品型。
04
氣相色譜檢測器操作注意事項
尾吹氣的使用
尾吹氣是從色譜柱出口直接進入檢測器的氣體，又稱補充氣或輔助氣。填充柱一般無需尾吹氣，而毛細管柱因柱內載氣流量低(常規(guī)柱為1~3mL/min)，無法滿足檢測器最佳操作條件(通常需20mL/min載氣流量)，故需使用尾吹氣。其作用包括：保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作；消除檢測器死體積導致的柱外效應，避免組分流出后因管道體積增大而出現譜帶展寬。
尾吹氣流量需根據檢測器類型和色譜柱尺寸調整：
0.53mm大口徑柱的柱內流量可達15mL/min，對微型TCD和單絲TCD無需額外尾吹氣；
FID、NPD、FPD需至少10mL/min尾吹氣；
ECD需20mL/min尾吹氣(載氣總流量需大于25mL/min)；
常規(guī)或微徑柱需相應增大尾吹流量。
經驗參考值：FID、NPD、FPD的柱內載氣與尾吹氣總和約30mL/min；ECD為40~60mL/min。最高靈敏度工作時，需針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣及其他氣體流量，且尾吹氣類型應與載氣一致。
尾吹氣流量測定方法：安裝色譜柱后，在檢測器出口用皂膜流量計測定。測定時需關閉其他氣體(如FID的空氣和氫氣)；使用0.32mm以下內徑色譜柱時，可保留柱內載氣，測得流量為柱內載氣與尾吹氣之和。
FID使用注意事項
(1)FID為半通用型檢測器，對部分物質無響應或響應值極低，包括永久氣體、鹵代硅烷、H?O、NH?、CO、CO?、CS?、CCl?等，檢測此類物質時不應使用FID。
(2)FID依靠氫氣與空氣燃燒產生的火焰使被測物質離子化，需注意安全：未接色譜柱時不得打開氫氣閥門；測定氣體流量時，氫氣與空氣需單獨測量(測氫氣時關閉空氣，反之亦然)；火焰熄滅后應立即關閉氫氣閥門(高檔儀器有自動保護功能)，排除故障后再重新點火。
(3)FID靈敏度與氫氣、空氣、氮氣比例直接相關，需優(yōu)化比例(通常接近1:10:1，如氫30~40mL/min、空氣300~400mL/min、氮氣30~40mL/min)。部分儀器針對填充柱和毛細管柱設計了不同噴嘴，使用時需參考說明書。
(4)為防止檢測器污染，檢測器溫度不應低于色譜柱實際工作的最高溫度。若檢測器污染(表現為靈敏度下降、噪聲增大或無法點火)，需清洗噴嘴表面和氣路管道：拆下噴嘴后，用丙酮、氯仿、乙醇等不同極性溶劑依次浸泡，在超聲波水浴中超聲10min以上；可用細不銹鋼絲清理噴嘴孔，或用酒精燈燒掉油狀物；噴嘴表面積碳可用細砂紙輕輕打磨。清洗后烘干再裝回檢測器。
氣相色譜檢測器是實現組分分離與定量分析的關鍵裝置，了解其組成、類型及分類有助于合理選擇檢測器，而規(guī)范操作則是保證分析準確性和儀器壽命的基礎。通過掌握上述基礎知識及操作要點，可有效提升氣相色譜分析的可靠性和效率。
原標題：干貨丨氣相色譜7種檢測器的基礎知識及操作要點
