1、液體、固體物料以及磁力攪拌子的加入

先將一枚合適規(guī)格的磁力攪拌子放入反應(yīng)釜內(nèi)，再將需要進(jìn)行反應(yīng)的液體、固體物料投入。

注：1、反應(yīng)釜內(nèi)液面高度至少需要沒過熱電偶（或熱電偶套管）最底部 3mm 以上，液面最高不得超過反應(yīng)釜的 3/4 體積。推薦液面高度范圍是反應(yīng)釜體積的 1/3-2/3。

 2、若使用氧化性酸（例如：硝酸），則不建議使用 4215 墊片，建議使用 PPL 墊片。

2、反應(yīng)釜的緊固

科冪儀器 NSG 系列反應(yīng)釜采用雙卡鉗快開式緊固結(jié)構(gòu)，釜體上沒有任何螺栓結(jié)構(gòu)，方便投料和取料操作，同時(shí)使得緊固和拆卸反應(yīng)釜過程需要擰緊的圈數(shù)最小化。 

固、液物料投料完畢后，如下圖所示將釜蓋與釜體蓋合，將卡鉗對(duì)向卡在釜體和釜蓋的凸緣上，將保護(hù)環(huán)套在卡鉗外，注意使?jié)L花螺栓對(duì)準(zhǔn)卡鉗側(cè)面的凹孔并擰緊，將滾花手柄安裝在卡鉗套上。將反應(yīng)釜整體放置在助力板上，使釜體下方嵌入助力板的孔內(nèi)。

先將卡鉗上的六支主螺栓依次手動(dòng)擰緊（六個(gè)螺栓的順序?yàn)?1、2、3、4、5、6），再用配套的扳手，按照 1、4、2、5、3、6 的對(duì)角順序，逐次對(duì)角方式，每次擰緊 1/4 圈 -1/3 圈左右，均勻的擰緊，最后用相同的力量按照順序（1、2、3、4、5、6）檢查一遍是否有螺栓沒有擰到位，其中要是有螺栓在相同力量的情況下能擰動(dòng)的話，需要再重新對(duì)角擰緊一遍，確保 6 個(gè)螺栓用相同的力量都無法擰動(dòng)即可。

注意：在第一次緊固螺栓時(shí)，切勿將某個(gè)螺栓過度用力擰緊，以防釜體與釜蓋端面不平行，密封圈壓緊不均，造成密封失效。

3、高壓氣體的充注

科冪儀器 NSG 系列反應(yīng)釜配有充、放氣針型閥，能夠方便地進(jìn)行加氫、氧化反應(yīng)和惰氣保護(hù)反應(yīng)。在確認(rèn)反應(yīng)釜充分緊固后，方可進(jìn)行高壓氣體的充注操作。如不需充注氣體，可跳過此步驟。

首先用手順時(shí)針輕輕擰動(dòng)反應(yīng)釜的充、放氣閥門的手柄，確認(rèn)均處于關(guān)閉狀態(tài)。將配套的高壓充氣軟管一端接鋼瓶減壓閥，另一端為快速接頭，接反應(yīng)釜的充氣口，（若所配為充氣鋼管，則此操作需用兩把扳手分別鉗住反應(yīng)釜的充氣接頭和卡套（如下圖），切勿只用一把扳手?jǐn)Q緊快速接頭）。調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥到 0.2-0.5MPa 左右，逆時(shí)針緩緩擰動(dòng)充氣閥的手柄，向釜內(nèi)充入氣體。待釜上的壓力表示數(shù)穩(wěn)定后，關(guān)閉充氣閥，緩緩打開放氣閥，將氣體排出。重復(fù) 2-3 次后，即完成釜內(nèi)氣體置換。再順時(shí)針調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥到所需充入的氣壓，緩緩打開充氣閥，待釜上的壓力表示數(shù)穩(wěn)定后，關(guān)閉充氣閥，關(guān)閉鋼瓶閥，將減壓閥調(diào)至最松狀態(tài)，用兩把扳手拆卸快速接頭。

注意事項(xiàng)：

（1）此步驟需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，或?qū)怏w從反應(yīng)釜放氣閥用管路引到安全位置，防止易燃易爆或有毒有害氣體的釋放造成危險(xiǎn)。

（2）當(dāng)需要在反應(yīng)釜內(nèi)充入多種氣體時(shí)，需合理安排充注順序，原則上優(yōu)先充注比例小的氣體，并在充注下一種氣體前，調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥使進(jìn)氣壓力高于釜內(nèi)壓力，防止釜內(nèi)氣體倒流。

（3）如充氣后發(fā)現(xiàn)反應(yīng)釜任何地方有泄漏情況，必須將釜內(nèi)壓力釋放后再進(jìn)行緊固或其他處理，嚴(yán)禁在帶壓狀態(tài)下緊固或拆卸主螺栓和各接頭！

4、反應(yīng)前的確認(rèn)

 在開啟加熱，進(jìn)行反應(yīng)之前，必須再次確認(rèn)操作無誤。首先確認(rèn)反應(yīng)工況不會(huì)超過反應(yīng)釜的最高溫度和最高使用壓力。其次，確認(rèn)反應(yīng)釜的充氣、放氣閥門處于關(guān)閉狀態(tài)（特別對(duì)于不需充注氣體的反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，忘記關(guān)閉閥門會(huì)導(dǎo)致沖料、干燒等事故）。將反應(yīng)釜置于加熱爐上，確認(rèn)熱電偶插頭已插好。（此步驟非常重要！如未將熱電偶插好就開啟加熱將導(dǎo)致嚴(yán)重事故！）

5、開啟加熱，開始反應(yīng)

 按照后章節(jié)中“NSG 一體式控制器操作說明”的方法即可進(jìn)行程序升溫及攪拌設(shè)置。

注意事項(xiàng)：

（1）切勿開啟自動(dòng)加熱后就立即離開實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)！至少需觀察 30 分鐘以上，確認(rèn)升溫平穩(wěn)、壓力正常，反應(yīng)釜無任何異常情況。

（2）反應(yīng)過程中，需要定時(shí)監(jiān)控反應(yīng)狀況，如果發(fā)生溫度或壓力超過反應(yīng)釜允許上限，或發(fā)生沖料、泄漏、安全裝置（爆破片、安全閥等）動(dòng)作等情況，需立即切斷電源，撤離到安全位置，等反應(yīng)釜冷卻至室溫后，再視情況處理，或聯(lián)系科冪售后技術(shù)團(tuán)隊(duì)維修。

6、反應(yīng)過程中的在線取樣（僅適用于裝有科冪儀器平衡回流取樣閥組的反應(yīng)釜）

 為了在反應(yīng)過程中實(shí)時(shí)監(jiān)控反應(yīng)進(jìn)程或研究反應(yīng)動(dòng)力學(xué)特性，經(jīng)常需要在反應(yīng)過程中對(duì)反應(yīng)混合物進(jìn)行取樣分析?？苾绶磻?yīng)釜申請(qǐng)的平衡回流取樣閥組，可實(shí)現(xiàn)在線取樣實(shí)驗(yàn)操作。具體使用步驟如下：

a）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前，確認(rèn)平衡回流取樣閥組（取樣三通球閥 V1、針閥 V2）均處于關(guān)閉狀態(tài)。

b）實(shí)驗(yàn)過程中需要取樣時(shí)，將三通球閥 V1 的手柄旋轉(zhuǎn)到“取樣”檔 3 秒后旋回關(guān)閉位置。此時(shí)三通球閥 V1 和針閥 V2 之間的管路體積由于反應(yīng)釜內(nèi)壓力的作用，充滿了一定體積的液體。

c）緩緩打開針閥 V2，從針閥出口處收集液體樣品。

d）關(guān)閉針閥 V2，將三通球閥 V1 的手柄旋轉(zhuǎn)到”回流“檔，此時(shí)管路內(nèi)呈現(xiàn)連通的環(huán)路，管路內(nèi)殘留的液體在重力的作用下，回流到釜內(nèi)繼續(xù)參與反應(yīng)。大約 10 秒后將 V1 旋回關(guān)閉位置，以備下一次取樣。

7、反應(yīng)后的拆卸、取料、清洗

 反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)釜冷卻至室溫后，緩緩開啟放氣閥，將釜內(nèi)壓力卸除。將反應(yīng)釜底部卡入助力板，擰松主螺栓，拆卸卡鉗，打開釜蓋，將釜內(nèi)物料倒出或用吸管吸出。及時(shí)將反應(yīng)釜的釜體、釜蓋進(jìn)行清洗并晾干備用，用干凈的軟布或類似材料把主密封面擦拭干凈，切勿將主密封面劃傷。

注意事項(xiàng)：

（1）科冪儀器 316L 不銹鋼、哈氏合金材質(zhì)反應(yīng)釜允許在不高于 300℃的溫度下急冷，如需要在反應(yīng)結(jié)束后迅速冷卻猝滅反應(yīng)，可戴隔熱手套將釜從加熱爐內(nèi)取出，置于盛水的金屬盆內(nèi)急速冷卻，但請(qǐng)注意在此過程中務(wù)必小心操作，謹(jǐn)防燙傷。此外，在此過程中，請(qǐng)務(wù)必保持磁力耦合器的冷卻水處于持續(xù)通入狀態(tài)。

（2）釜體可置于烘箱內(nèi)干燥，釜蓋如需烘干，溫度不得高于 45℃，防止損壞壓力表的聚碳酸酯表盤。